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    气相GC-MS联用仪
    来源:深圳市绿航星际太空科技研究院 日期:2018年12月26日  字体:【大】【中】【小】  浏览量:508



    一、应用背景

    之前H/FQZ-91型潜用质谱仪是由中国航天员中心为海军研制的,专门检测潜艇中空气质量;还有也应用于空间站微量气体检测系统,保障航天员能够长时生存。

    气相色谱依据色谱峰的保留时间和峰面积进行定性和定量分析,具有高效的分离能力和高灵敏度,但定性无法绝对准确,组分的确定经常模糊或者无法识别,比如同分异构体。

    质谱法则相反,单一组分进入质谱检测器,通过对质谱图的分析,能够准确辨别该物质甚至是其分子结构,具有定性专属性强,检测快速准确。但效率低,而且显然对混合物检测不利。

    而气相色谱质谱联用法,恰到好处的解决这一问题。色谱法作为进样系统,对样品分离,控制质谱进样量。质谱法担当检测系统,检测离子质量,准确定性定量分析。


    二、工作原理

    根据样品中各组分的沸点差异汽化后,由载气先后带入色谱柱,通过与固定相间的亲合力不同进一步分离,然后通过接口模块,各组分在电离作用下电离成分子离子或者分子碎片,再经过四级杆离子分离系统,使单一成分通过检测器形成质谱图。依据相应的谱库检索得出保留时间相对应的质荷比信息,即定性分析。再对照标准曲线计算相对强度下的浓度,即定量分析。




    3.png

    三、仪器的组成结构

    主体结构分为以下几个系统:

    4.png


    1、气路系统:气源的储备(钢瓶或者气体发生器)、气路的控制包括减压阀、稳压阀、稳流阀、转子流量计以及EPC系统(电子压力和流量传感器)


    1、进样系统:散热帽,导向垫,玻璃内衬管,柱接头(进样口与色谱柱接头以及检测器与色谱柱接头)



    1、柱系统:柱箱,色谱柱,连接头


    色谱柱

    色谱柱由固定液和柱填料组成,通过与载气气流相互反应达到分离效果,选择合适的内径,膜厚,长度对试验结果很大的影响。

    4、检测系统

    1EI离子源,



    离子源原理图

    电子轰击离子化(electron impact ionizationEI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+)M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析

    2)四级杆分析器,


    9.jpg

    四级杆原理图

    由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。

     

    3)电子倍增器,


    由四极杆分析器出来的离子打到高能打拿极上产生电子,电子经电子倍增器产生电信号,记录不同离子的信号即得质谱。信号增益与倍增器电压有关,提高倍增器电压可以提高灵敏度,但同时会降低倍增器的寿命,因此,应该在保证仪器灵敏度的情况下采用尽量低的倍增器电压。

    4)真空系统(涡轮分子泵),保证离子在离子源和分析器正常运行,消减不必要的离子碰撞,散射效应,复合反应和离子-分子反应,因此,质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar的真空中才能工作。

    5、数据处理系统和控制系统:

    1)按键箱,配置和设置色谱柱、柱箱温度

    2)化学工作站,根据接收到的电信号,积分出质谱图。利用谱库,准确检索目标分析物,得出分析物相关成分的结构式以及浓度。例如下图

    11.jpg


    某成分的分析物质谱图

    质谱图的横坐标是质荷比m/z ,纵坐标是各离子的相对强度。

    四、发展前景  

    广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域;环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析,香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测。


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